環境實驗室的有機物檢測CNAS的特殊要求
2018-08-08
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1、人員特殊要求
實驗室在選擇從事檢測、檢測數據審核、檢測報告簽發的人員時，宜考慮其學歷和檢測工作經歷，建議選擇具有與有機化學相關的專業背景的人員，且在體系文件中明確任職資格。
2、設施和環境條件特殊要求
1. 設施和環境條件，包括有機試劑配制、樣品前處理以及儀器分析，宜滿足實驗室活動，以確保在任何時候都不會對檢測結果的有效性產生不利影響。
必要時，實驗室需采取措施，以避免環境背景、通風、試劑儲存等因素對揮發性有機物檢測造成影響，避免增塑劑、洗滌劑、殺蟲劑、護膚品等對有機檢測結果的影響。
2. 設施和環境條件滿足有機檢測要求，并有文件規定。
實驗室宜具備滿足有機檢測要求的設施、環境條件和防護用品，并有文件規定。實驗室宜保證檢測過程中產生的有害氣體和危險廢物得到有效處置，控制環境風險和檢測人員健康風險,必要時，有機檢測人員可佩戴防毒面罩、手套、護目鏡等防護用品。
3. 對有機檢測區域進行持續和有效的監控,需識別并有效隔離不相容活動區域，如隔離揮發性有機物與半揮發性有機檢測區域、樣品前處理區域與儀器分析區域等。
3、設備特殊要求
1.實驗室宜有程序要求有機試劑在通風或低溫的條件下保存，并避免在冰箱中存放大量揮發性試劑。
實驗室宜制定對有機檢測結果有影響的前處理設備包括固相萃取儀、旋轉蒸發器、自動濃縮儀、蘇瑪罐清洗設備、快速溶劑萃取儀、凝膠滲透色譜儀的使用和維護程序,并做好記錄。
2.色譜類儀器的校準方案宜包含實際使用中涉及的所有檢測器。
3.對有機檢測結果有影響的前處理設備包括吹掃捕集儀、熱脫附儀、固相萃取儀等，必要時也需進行期間核查。
4.對于某些特殊采樣器具如蘇瑪罐、吸附管、氣袋等，宜保存清洗、抽真空、脫附、氣密性檢查等相關記錄，并以適當的方式對其狀態進行標識。
4、合同的評審
當客戶自行采樣時，實驗室宜告知客戶有機檢測的采樣、運輸保存和時限等技術要求。
5、驗證和確認
1. 存在以下情況時，實驗室宜考慮制定包含所有關鍵技術內容的作業指導書：
a)當檢測方法對制定作業指導書有要求時;
b)方法描述不夠詳盡，或方法有多種選擇時(如儀器的分析條件、色譜柱的選擇、標準曲線的制作、檢測的參數等);
c)使用其他國家、地區或組織制定的非中文版方法時;
同一參數有多個原理相同但標準號不同的檢測方法時，實驗室可制定一份作業指導書以同時滿足不同標準的要求，但對于不同標準中不相容的檢測活動，作業指導書宜指明其適用性。不相容的檢測活動包括但不限于：不同的校準方式、不同的色譜/質譜條件、不同的替代物，以及不同的質控要求等。
2.方法確認
當檢測方法用于規定范圍以外的其他參數時，宜按非標方法進行確認。
方法確認宜覆蓋抽樣、前處理等有機檢測全過程。除對精密度、準確度、檢出限進行確認外，適用時，還可包括但不限于以下內容：內標物和替代物、色譜分離度、保留時間、離子豐度比、調諧結果以及其他定性定量要求。
6、檢測和校準物品的處置
適用時，有機待測樣品的儲存和運輸宜全過程采取低溫、避光、避震措施，高濃度或強揮發性的樣品宜明確標識并有效隔離。適用時，有機樣品采集后，可在采樣現場進行制備處理后再運輸保存。待處置的有機廢液和高濃度樣品宜按照危險廢物管理有關法規和實驗室文件規定處置。
7、技術記錄
適用時，有機檢測記錄可包括：儀器調諧記錄，色譜、質譜圖，內標物和替代物，離子豐度比，樣品采集及保存的特殊要求，樣品制備和前處理記錄，數據處理記錄和質控記錄等。當使用電子介質保存原始數據時，還宜記錄數據文件的保存路徑等信息，并及時做好數據備份。
8、確保結果的有效性
實驗室對結果有效性的監控宜覆蓋有機檢測的全過程(包括前期準備、采樣和樣品保存運輸、樣品制備、前處理、儀器分析及數據處理等)。
質量監控措施可包括但不限于：運輸空白、全程序空白、實驗室空白、容器本底空白測定;以及全程序平行樣測定、基體加標和基體加標平行測定，同時使用基體相同或相近的有證標準物質或添加替代物進行監控，基體加標和替代物添加均宜在樣品前處理之前進行，并與樣品分析步驟完全相同。
9、報告結果
對于含多參數的有機物檢測，當其中個別參數的檢測結果超出校準曲線范圍，或質控結果超出方法規定或實驗室制定的控制限，并且無法進行重復檢測或雖經重復檢測仍然無法避免時，宜在報告中對相關結果予以明確標注和說明，以表明其特殊性。
10、數據控制和信息管理
1.使用LIMS系統時，對于系統無法直接采集的數據，可以紙質或電子介質的形式予以完整保存，并能實現系統對這類記錄的溯源。
11、高分辨氣相色譜/高分辨質譜法測定二噁英類的特殊要求
1. 檢測人員宜熟悉二噁英類分析的特點、流程和安全防護要求，高分辨氣相色譜/高分辨質譜儀操作人員需經過上崗培訓并考核合格獲得授權。
2. 實驗室宜具有獨立的樣品前處理空間，可對不同濃度樣品的處理區域進行合理區分，并配備有足夠的通風柜和采取潔凈保障措施，高分辨氣相色譜/高分辨質譜運行環境宜配備必要的控溫和控濕系統，以保證儀器的正常運轉。
3. 實驗室宜正確配置二噁英類檢測方法中采樣、前處理以及分析所需的設備、試劑、消耗品，以及同位素添加內標、回收率內標、標準曲線內標、窗口標等標準物質?？筛鶕椒ㄒ髮@些設備、試劑、消耗品和標準物質進行查驗。
高分辨色譜/高分辨質譜儀宜定期使用全氟三丁胺或全氟煤油等參比物質對質量數和分辨率進行核查。
4. 實驗室宜優先選擇我國頒布的標準方法，也可選用國際組織、其他國家和地區廣泛使用的二噁英檢測方法，并驗證或確認是否符合方法的特定要求，包括前處理環節不同步驟加標回收率的控制;利用雙柱分離全部二噁英同類物的能力;每個批次可包括空白、平行、持續精密度和準確度等質控樣品等。
5.實驗室可參加國際權威機構組織的或CNAS認證承認的能力驗證、實驗室間比對、測量審核等活動。
6.宜在報告中注明使用的毒性當量因子體系，以及檢測結果低于檢出限時毒性當量的計算方式。
毒性當量因子體系包括I-TEF，WHO98-TEF，WHO2005-TEF等。檢測結果低于檢出限時，可選擇低限值(0)、中限值(1/2 LOD)或高限值(LOD)等參與計算。
