CNAS認(rèn)可分析檢測(cè)過程一般包括樣品的處理、測(cè)量方法和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的選用、測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)、測(cè)定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析和報(bào)告測(cè)量結(jié)果，其中每個(gè)環(huán)節(jié)都和測(cè)量者的操作技術(shù)、理論知識(shí)和質(zhì)量意識(shí)密切相關(guān)。

　　※究竟是如何相關(guān)的?

　　1、樣品處理與回收率：

　　在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全，或被測(cè)組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差;另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測(cè)組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會(huì)引入較大的隨機(jī)誤差。

　　2、分析空白的控制與校正：

　　(1)分析空白及其作用：

　　分析空白及其變動(dòng)性對(duì)痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

　　(2)分析空白的控制：

　　主要有以下幾點(diǎn)：

　　①消除或控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的玷污;

　　②化學(xué)試劑對(duì)樣品中被測(cè)組分的玷污隨試劑純度和用量而變;

　　③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;

　　④避免分析者對(duì)樣品的玷污。

　　(3)空白試驗(yàn)：

　　根據(jù)空白試驗(yàn)值及其標(biāo)準(zhǔn)差，對(duì)試樣測(cè)定值進(jìn)行空白校正。

　　3、測(cè)量方法的適用性：

　　(1)測(cè)量方法的類別與等級(jí)：

　　現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計(jì)，大體可分為3種類型：

　　①檢測(cè)產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法，稱為官方方法。如，美國(guó)官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標(biāo)準(zhǔn)方法，以保證有關(guān)農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。

　　③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法，如，英國(guó)分析化學(xué)學(xué)會(huì)(SAC)擬定的分析方法和美國(guó)材料測(cè)試學(xué)會(huì)(ASTM)擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　(2)測(cè)量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo)：

　　包括：線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限。

　　4、測(cè)量方法的校準(zhǔn)：

　　測(cè)量方法校準(zhǔn)的目的是建立測(cè)量信號(hào)與被測(cè)化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系，即物理信號(hào)與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測(cè)量結(jié)果的重要前提。

　　(1)使用準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　(2)消除或者測(cè)定干擾與基體效應(yīng)的影響

　　(3)控制實(shí)驗(yàn)條件，合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

　　應(yīng)按以下原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：

　　①為了盡可能保持測(cè)量樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致，應(yīng)在較短時(shí)間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線;

　　②校準(zhǔn)曲線上的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)最好在5個(gè)以上，且實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的量值范圍盡可能寬，以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性;

　　③各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)最好作重復(fù)測(cè)量取平均值，至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點(diǎn)作重復(fù)測(cè)定，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

　　5、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化：

　　標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定往往有多種可供選擇的方法，這些方法的靈敏度不同。對(duì)儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。