國家標準物質(zhì)、國家標準樣品的區(qū)別與使用方法是什么
2018-07-30
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國際上標準物質(zhì)和標準樣品英文名稱都是“ReferenceMaterial”(RM)。在我國標準物質(zhì)領(lǐng)域，標準物質(zhì)是一個通用術(shù)語，有多種形式：國家標準物質(zhì)、國家標準樣品、參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標準樣品。國家標準物質(zhì)(以下簡稱“標準物質(zhì)”)經(jīng)過全國標準物質(zhì)管理委員會審查，由國家質(zhì)檢總局計量行政部門批準發(fā)布;國家標準樣品(以下簡稱“標準樣品”)由全國標準樣品技術(shù)委員會實施、監(jiān)督和管理，經(jīng)過國家標準化管理委員會評審、審批和發(fā)布，標準物質(zhì)和標準樣品都是有證標準物質(zhì)。參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標準樣品大部分也提供標準樣品證書、認定值和不確定度，但是由于沒有經(jīng)過相關(guān)部門、權(quán)威機構(gòu)審核、認證和發(fā)布，其質(zhì)量和溯源性是否符合有證標準物質(zhì)的要求需要作進一步判斷。
標準物質(zhì)和標準樣品，其研制程序、對其內(nèi)在質(zhì)量要求和發(fā)揮作用基本相同，但是在我國，由于質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理體系特點和量值溯源及標準化工作的需要，標準物質(zhì)和標準樣品生產(chǎn)分別由不同的管理機構(gòu)進行分類、分級管理。所以，國家標準物質(zhì)、國家標準樣品無論是在制備、使用上都是有區(qū)別的，主要表現(xiàn)在以下方面。
法律、法規(guī)依據(jù)
生產(chǎn)(研制)和管理標準物質(zhì)、標準樣品依據(jù)不同的管理和技術(shù)法規(guī)。與標準物質(zhì)相關(guān)的管理、技術(shù)法規(guī)有：《中華人民共和國計量法實施細則》、《標準物質(zhì)管理辦法》、《關(guān)于制備標準物質(zhì)辦理許可證的具體規(guī)定》、《標準物質(zhì)證書編寫規(guī)則》、JJF1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》、JJF1342-2012《標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構(gòu)通用要求》、JJF1343-2012《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》、JJF1344-2012《氣體標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))通用技術(shù)要求》、JJF1218-2009《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》、JJF1186-2007《標準物質(zhì)認定證書和標簽內(nèi)容編寫規(guī)則》、JJF1005-2005《標準物質(zhì)常用術(shù)語和定義》。JJF1342-2012是修改采用了ISO指南34：2009，但涵蓋了該指南的全部管理要求和技術(shù)要求，而測量和校準相關(guān)要求及ISO指南34：2009中對ISO/IEC17025的引用內(nèi)容同時參照了GB/T27025《檢測與校準實驗室能力的通用要求》。
與標準樣品相關(guān)的管理、技術(shù)法規(guī)有：《中華人民共和國標準化法實施條例》、《國家標準樣品項目管理程序》、《國家實物標準暫行管理辦法》、GB/T15000.1-1994《在技術(shù)標準中陳述標準樣品的一般規(guī)定》、GB/T15000.2-1994《標準樣品常用術(shù)語和定義》、GB/T15000.3-2008《標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》、GB/T15000.4-2003《標準樣品證書和標簽的內(nèi)容》、GB/T15000.5-1994《化學成分標準樣品技術(shù)通則》、GB/T15000.6-1996《標準樣品包裝通則》、GB/T15000.7-2012《標準樣品生產(chǎn)者能力的通用要求》、GB/T15000.8-2003《有證標準樣品的使用》、GB/T15000.9-2004《化學分析的校準和有證標準樣品的使用》，GB/T15000系列標準，是等同、等效和參照采用ISO指南。
《中華人民共和國計量法實施細則》第六十一條規(guī)定“計量器具是指能用以直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)，包括計量基準、計量標準、工作計量器具”。《標準物質(zhì)管理辦法》第二條指出“標準物質(zhì)是指用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)。用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)，包括化學成分分析標準物質(zhì)、物理特性與物理化學特性測量標準物質(zhì)和工程技術(shù)特性測量標準物質(zhì)”。因此，標準物質(zhì)是統(tǒng)一國家量值、進行量值傳遞的計量器具，它可以是計量基準，也可以是計量標準或工作計量器具，它的生產(chǎn)、使用和管理必須依法按照我國對計量基準、計量標準、工作計量器具的相關(guān)法律法規(guī)進行。
《中華人民共和國標準化法實施條例》之第十一條規(guī)定“對需要在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一的下列技術(shù)要求，應(yīng)當制定國家標準(含標準樣品的制作)”，第十三條規(guī)定“對沒有國家標準而又需要在全國某個行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，可以制定行業(yè)標準(含標準樣品的制作)。原國家標準局以國標發(fā)(1986)004號文發(fā)布的《國家實物標準暫行管理辦法》第二條款指出“本辦法適用于與文字標準有關(guān)的以實物形態(tài)出現(xiàn)的國家實物標準”。因此，標準樣品是為實施和制定標準(標準方法)的需要而制定的，是保證文字標準有效實施的實物標準和技術(shù)依據(jù)，是文字標準的必要補充。通常情況下，標準樣品一般只在標準所涉及的范圍內(nèi)使用。
標準物質(zhì)、標準樣品的分類、分級區(qū)別
JJF1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》對一級標準物質(zhì)的要求是：準確度具有國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上或達到國際上同類標準物質(zhì)的先進水平。
研制(生產(chǎn))標準物質(zhì)、標準樣品的定值方法
標準物質(zhì)、標準樣品的定值方法分為基準測量方法、參考方法和國內(nèi)外公認的有效方法3種。基準測量方法是具有最高計量學特性的方法，其操作可以被完整地描述和理解，可以用SI單位對不確定度進行完整表述，測量結(jié)果不依賴被測量的測量標準。基準方法有：同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定定法、凝固點下降測定法。參考方法是經(jīng)過系統(tǒng)地研究，確切而清晰地描述了準確測量特定化學成分量所必需的條件和過程的方法，其準確度和精密度能滿足評價其他方法準確度和給一級標準物質(zhì)賦值的要求。國內(nèi)外公認的有效方法是已被證明技術(shù)性能可以滿足其應(yīng)用目的的方法。
標準樣品的定值模式有4種，標準物質(zhì)的定值模式有5種。分別是：(1)在單個實驗室中用單個(基準)方法測量;(2)由一個或幾個實驗室用兩種或多種獨立的參考方法定值;(3)使用一種或者多種已證明準確性的方法，由多個實驗室合作定值;(4)利用特定的方法定值;(5)與一級標準物質(zhì)進行比較測量定值(僅對二級標準物質(zhì))。
對于國家一級標準物質(zhì)，由于其準確度要求具有國內(nèi)最高水平，大多數(shù)采用基準方法或參考方法測量定值。用基準方法測量可以在單個實驗室中完成，當定值結(jié)果基于制備數(shù)據(jù)(如重量法配制值)得到時，還應(yīng)采用一種獨立、準確的測量方法核對定值結(jié)果。
標準樣品通常采用國際、國家或行業(yè)公認的標準方法測量定值，當用標準方法測量定值時，可采用上述2～4的定值模式定值。
二級標準物質(zhì)還可以采用與一級標準物質(zhì)進行比較測量定值，也可以采用標準方法或公認的有效方法。采用哪種方法要充分考慮標準物質(zhì)的預期使用目的、自身的技術(shù)能力和其他因素(如經(jīng)濟條件等)。
標準物質(zhì)、標準樣品的使用
標準物質(zhì)、標準樣品廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟生產(chǎn)、科研、貿(mào)易、醫(yī)療衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境保護的各行各業(yè)、各個環(huán)節(jié)見下表中:
是獲得準確可靠的分析測量結(jié)果的保證。大多數(shù)情況下，標準物質(zhì)、標準樣品可以相互代替、相互補充。如：
1.用于評價測量方法，在研究或引用一種測量方法時，通過將標準物質(zhì)作為標準進行實驗，對測量過程的重復性、再現(xiàn)性與準確性作出最客觀、最簡便的有效評價。
2.標準物質(zhì)、標準樣品都可用作測量工作標準，用于測試待測樣品，通過對標準樣品與被測樣品進行交替測量，用相對測量給物質(zhì)或材料賦值，廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)產(chǎn)品標準的實施過程中。此時，只要標準物質(zhì)適宜，可以代替標準樣品在制定、實施標準中的作用。
3.用于評價測量環(huán)境，采用相同的測量方法和相同類型的儀器設(shè)備，在不同環(huán)境條件下進行實驗，通常使用標準物質(zhì)進行評價，考查檢驗結(jié)果的變動性。
4.用于實驗室的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，一是用于國家質(zhì)檢總局、中國實驗室國家認可委員會組織的能力驗證、行業(yè)系統(tǒng)組織的檢測實驗室能力考核，目的是評價檢測/校準實驗室實驗人員水平與實驗室的測量能力;二是用于檢測/校準實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制(如期間核查、測量審核等)。
但在用于型式評價、檢定、校準測量儀器和處理因計量器具準確度引起的技術(shù)仲裁時，需使用標準物質(zhì)。
標準物質(zhì)、標準樣品使用中應(yīng)注意的問題
正確使用標準物質(zhì)、標準樣品是保證測量量值準確、可靠的重要手段。標準物質(zhì)的正確使用包括正確的選擇、正確的使用(防止誤用)和使用中的注意事項。
1.使用者根據(jù)要進行的測量程序之目的，從國家質(zhì)檢總局發(fā)布的“標準物質(zhì)/標準樣品目錄”中選擇相應(yīng)種類的標準物質(zhì)。從“目錄”中發(fā)布的標準物質(zhì)特性量值選擇與預期應(yīng)用測試量值水平相適應(yīng)的標準物質(zhì)。使用者不應(yīng)選用不確定度超過測量程序所允許水平的標準物質(zhì)。在一般工作場所可以選用二級標準物質(zhì)。對實驗室認證、方法驗證、產(chǎn)品評價與仲裁等可以選用高水平的一級標準物質(zhì)。
2.標準物質(zhì)證書中給出的“標準物質(zhì)的用途”信息應(yīng)受到使用者的重視。當標準物質(zhì)用于證書中所描述用途以外的其他用途時，可造成標準物質(zhì)的誤用。使用者在使用標準物質(zhì)前應(yīng)仔細、全面、認真地閱讀標準物質(zhì)證書，保證正確使用標準物質(zhì)。
3.選用的標準物質(zhì)、標準樣品基體應(yīng)與測量程序所處理材料的基體一致，或者盡可能接近。同時注意標準物質(zhì)的形態(tài)，是固體、液體還是氣體，是測試片還是粉末，是方的還是圓的，而且必須在測量系統(tǒng)達到穩(wěn)定后使用。
4.選用的標準物質(zhì)、標準樣品穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個實驗計劃的需要。凡已超過穩(wěn)定性的標準物質(zhì)切不可隨便使用。
5.使用者應(yīng)特別注意證書中所給該標準物質(zhì)的最小取樣量。最小取樣量是保證標準物質(zhì)均勻性的重要條件，不重視或者忽略了最小取樣量，很難保證測量結(jié)果的準確性和可信度，同時在取樣和使用過程中要采取避免沾污、揮發(fā)、吸潮、氧化的措施。
6.使用者不可以用自己配制的工作標準代替標準物質(zhì)。自己配制工作標準會造成過多的財力、物力和人力的浪費，更談不上測量結(jié)果的準確性、可比性與溯源性。
7.當需要稀釋配置標準物質(zhì)時，要考慮稀釋配制過程中使用的容量器具與稀釋劑對測量造成的影響。有的標準樣品證書中給出的量值為使用者按照規(guī)定稀釋倍數(shù)稀釋后得到的值，應(yīng)特別注意不能直接將該量值的不確定度作為稀釋后溶液的不確定度使用，必要時應(yīng)額外考慮稀釋配置過程可能引入的不確定度分量。
8.使用者對標準物質(zhì)保存管理狀況及研制生產(chǎn)單位質(zhì)量保證情況對標準物質(zhì)的使用也非常重要，標準物質(zhì)的量值及不確定度只有在正確的保存、使用條件下才是有效的。
9.所選用的標準物質(zhì)、標準樣品數(shù)量應(yīng)滿足整個實驗計劃使用，必要時應(yīng)保留一些儲備，供實驗計劃后必要的使用。
10.實驗室認可選用標準物質(zhì)除考慮其不確定度水平外還要考慮標準物質(zhì)的供應(yīng)狀況、價格以及化學的和物理的適應(yīng)性。有的使用者不顧花費昂貴的價格與手續(xù)非要從國外進口標準物質(zhì)來使用(測量程序所需而國內(nèi)又沒有的除外)，這也是標準物質(zhì)的誤用。
